1.本发明属于层状金属材料扩散焊连接领域，特别是涉及一种连接钨与不锈钢的扩散连接方法。

背景技术：

2.钨具有低活性、高熔点和高热导率等优点，是最有前景的面向等离子材料之一，钢是重要的结构材料，钨-钢连接部件在国防军工及核工业等领域具有重要应用价值。

3.根据国内外相关研究报告，钨-钢连接主要采用钎焊、等离子喷涂和扩散焊技术，其中扩散焊技术由于连接温度低、接头使用温度高等优点成为钨/钢连接的有效方法。由于钨的固有脆性，钨基体在连接后的降温过程很容易产生裂纹并导致接头失效。传统的本征增韧方法，如弥散强化或晶粒细化，在高温连接过程和长期高温应用中，存在局限性。在连接过程中的晶粒长大或聚变应用中的中子辐照造成严重的内部损伤的作用下，本征增韧机制将逐渐失效。为了克服这一问题，钨纤维增强钨基(wf/w)复合材料被提出。其通过纤维的延性变形、纤维的拔出、界面处的裂纹桥接和挠度等能量耗散机制，提高断裂阻力。研究发现，相较于纯钨，wf/w复合材料具有优异的断裂韧性。

4.由于钨与钢的热膨胀系数不匹配，从连接温度冷却到室温时会生成沿界面的高残余热应力，连接件易因热应力过大而失效。而且，钨-钢直接连接，界面易反应生成few、fe2w等金属间化合物和碳化钨等碳化物，这些金属间化合物和硬脆相的生成致使接头力学性能急剧恶化，严重影响接头的使用寿命。为获得高质量钢-钨连接接头，国内外学者进行了大量的研究，通常采用添加中间层和控制连接工艺参数的方式缓解接头残余应力，抑制脆性金属间化合物和金属碳化物等有害物质的形成，并在中间层材料对连接接头组织性能的影响等方面进行了系统研究。

5.中间层材料的选择原则是与母材物理化学性能差异小、不与母材产生硬脆相和共晶相、易塑性变形、尽可能降低接头内应力，改善钨-钢界面冶金结合。国内外研究了多种材料作为钨-钢扩散连接的中间层，例如cu、ni、nb、zr、ti、v及其组合。

技术实现要素：

6.本发明主要解决的技术问题是提供一种连接钨与不锈钢的扩散连接方法，解决了由于钨与钢的热膨胀系数不匹配，抑制钨钢连接脆性金属间化合物和金属碳化物等有害物质的产生，避免连接件因热应力集中，而导致力学性能较差的问题。本发明采用钒箔作为钨-钢连接的中间层，由于钒的热膨胀系数介于钨与钢之间，且与钨、钢均能形成连续固溶体，采用其作为钨-钢连接中间层可缓解接头的残余应力。

7.鉴于钨的高熔点，采用热压、热等静压等扩散焊技术连接时间过长，钒-钢界面会产生大量的脆性碳化物，极大影响接头连接处的力学性能。本发明以钒箔作为中间层，采用放电等离子体扩散连接技术进行连接，能有效缩短连接时间，抑制脆性碳化物的产生。阴模内壁喷有氮化硼(bn)，让电流不通过阴模，热量集中在压头上，对样品进行加热，连接温度

控制在特定温度，保温时间15min。在初始冷却阶段控制冷却速率为10℃/min，并在冷却至700℃时，保温5分钟，以减少残余热应力。

8.本发明采用的钨块体为wf/w复合材料大样品，其纤维质量分数为40％，所制备的大样品组织内孔隙度和孔隙分布可实现精确调控。利用可控的细尺度基体孔隙度实现纤维与基体之间的弱连接，使来自基体的裂纹不渗透到纤维中，以此提高损伤容限，避免连接过程或实际应用中钨层内部开裂失效。本发明采用的多孔wf/w块体相对密度约为85.9％，内部孔隙分布均匀，具有优异的力学性能，抗弯强度达。其在室温至400℃的平均热膨胀系数为(5

±

0.24)

×

10-6

/k，相较于纯钨(热膨胀系数为4.5

×

10-6

/k)，在与v箔(热膨胀系数为8.4

×

10-6

/k)扩散连接时接头的残余热应力更低，可以形成高质量的连接界面。

9.钨块体尺寸为v箔尺寸为不锈钢为316l不锈钢，尺寸为

10.具体的，本发明的扩散连接方法包括以下步骤：

11.第一步不锈钢抛光最好的方法，表面处理：对钨块、不锈钢样品的上下表面进行研磨抛光，表面粗糙度ra≤5μm，平行度≤0.02mm，连接前在丙酮溶液或酒精中超声清洗15min；

12.第二步，装样：在石墨阴模内壁上喷敷一层bn，使电流只流过压头和样品部分，由下往上的顺序装入钨块、钒箔、316l不锈钢，使用mo箔将样品与石墨模具隔开；

13.第三步，用放电等离子体连接设备对模具中的样品进行连接：施加的压力为30mpa，连接温度为870℃，保温15min后，以10℃/min的速率降温至700℃保温5分钟，而后随炉冷却。

14.本发明的有益效果是：

15.(1)本发明提供了一种连接大样品钨与316l不锈钢的扩散连接方法，金属钨的熔点很高，钨-钢一般需要在高温高压的条件下长时间连接，采用v箔作为连接中间层，容易在钒-钢界面生成大量脆性碳化物，而本发明采用了放电等离子体连接技术，利用焦耳加热快速升温，缩短连接时间，极大减少碳化物的生成；本发明在冷却阶段控制冷却速率，降温至700℃，保温5min，减少了连接件的残余热应力。

16.(2)本发明涉及的使用放电等离子体扩散连接技术连接大样品钨与316l不锈钢的扩散连接方法，通过在阴模内壁上喷涂有bn，让电流不通过阴模，只流经压头和样品，因此石墨压头、样品等产生的焦耳热将集中在样品周围，促进样品界面的扩散连接。这种方法避免了热量在其他途径的消耗。

17.(3)本方法的突出优点是操作简单，成本低，而且在制备材料过程中没有污染性和有害性物质的使用和产生，因此也是一种环境友好型的制备材料的技术。

18.(4)本发明通过控制钨块体的孔隙度和孔隙分布，获得了优秀的力学性能以及高的损伤容限；优化后的钨块体具有良好的韧性，可以避免连接界面和基体内部产生裂纹。此外，相较于纯钨，使用多孔wf/w进行扩散连接时接头的残余热应力更低，可以获得高质量的接头。

19.(5)本发明制备的接头连接处结合紧密，无明显裂纹、孔隙；连接界面无脆性相生成，接头力学性能优异，剪切强度达。

20.(6)本发明通过放大样品尺寸，降低了放电等离子体扩散连接时的电流密度，避免了界面处的元素过分扩散，形成碳化物等脆性相。

附图说明

21.图1为本发明制备的样品实物图；

22.图2为放电等离子体扩散连接设备示意图；

23.图3为本发明选用尺寸为钒箔所制备样品的截面形貌；

24.图4为纤维质量分数为40％的wf/w复合材料的裂纹偏转现象；

25.图5为本发明选用纤维质量分数为40％的wf/w复合材料块体连接前的断口形貌图；

26.图6为本发明选用纤维质量分数为40％的wf/w复合材料块体连接后的断口形貌图；

27.图7为选用尺寸钒箔在30mpa压力下的钒-钢连接界面；

28.图8为选用尺寸钒箔10mpa压力下的钒-钢连接界面；

29.图9为选用尺寸钒箔在30mpa压力下的钒-钢连接界面；

30.图10为选用尺寸为钒箔所制备样品未在700℃保温的连接界面；

31.图11为纤维质量分数为60％的wf/w复合材料块体截面图。

具体实施方式

32.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

33.实施例1：

34.第一步，选用纤维质量分数为40％的wf/w复合材料大样品，钨块体尺寸为其相对密度约为85.9％，内部孔隙分布均匀。

35.第二步，选用尺寸为钒箔；

36.第三步，选用尺寸为的316l不锈钢；

37.第四步，对钨块、不锈钢样品的上下表面进行研磨抛光，表面粗糙度ra≤5μm，平行度≤0.02mm，连接前在丙酮溶液中超声清洗15min；

38.第五步，在石墨阴模内壁上喷敷一层bn，使电流只流过压头和样品部分，由下往上的顺序装入钨块、钒箔、316l不锈钢，使用mo箔将样品与石墨模具隔开；

39.第六步，用放电等离子体连接设备对模具中的样品进行连接，施加的压力为30mpa，连接温度为870℃，保温15min后，以10℃/min的速率降温至700℃，保温5分钟，而后随炉冷却。

40.中间层钒箔厚度为0.3mm，连接界面元素扩散充分，可以形成冶金结合良好的固溶体扩散层，且可以充分缓解由于热膨胀系数不匹配导致的残余热应力，这对提高接头力学性能起到了决定性的作用。钨-钢连接接头由钨-钒固溶体层，未反应钒层和钒-钢扩散层组成。其中钨-钒，钒-钢界面结合紧密，无明显孔隙和裂纹等缺陷，无新相生成，见图3与图7，并且接头连接处剪切强度达。

41.钨块体较低的密度使得连接过程中晶粒长大被有效抑制，在扩散连接过程中晶粒

尺寸由6.5μm长至6.8μm，无明显变化，见图5与图6；钨块体连接前后硬度约为，力学性能无明显变化。

42.实施例2：

43.第一步，选用纤维质量分数为40％的wf/w复合材料大样品，钨块体尺寸为其相对密度约为85.9％，内部孔隙分布均匀。

44.第二步，选用尺寸为钒箔；

45.第三步，选用尺寸为的316l不锈钢；

46.第四步，对钨块、不锈钢样品的上下表面进行研磨抛光，表面粗糙度ra≤5μm，平行度≤0.02mm，连接前在丙酮溶液中超声清洗15min；

47.第五步，在石墨阴模内壁上喷敷一层bn，使电流只流过压头和样品部分，由下往上的顺序装入钨块、钒箔、316l不锈钢，使用mo箔将样品与石墨模具隔开；

48.第六步，用放电等离子体连接设备对模具中的样品进行连接，施加的压力为30mpa，连接温度为870℃，保温15min后，以10℃/min的速率降温至700℃保温5分钟，而后随炉冷却。

49.由于v的低导热系数(30.7w

·

m-1

·

k-1

)，与实施例1相对比，过厚的中间层会导致接头的导热效率降低。

50.实施例3：

51.第一步，选用纤维质量分数为40％的wf/w复合材料大样品，钨块体尺寸为

52.第二步，选用尺寸为钒箔；

53.第三步，选用尺寸为的316l不锈钢；

54.第四步，对钨块、不锈钢样品的上下表面进行研磨抛光，表面粗糙度ra≤5μm，平行度≤0.02mm，连接前在丙酮溶液中超声清洗15min；

55.第五步，在石墨阴模内壁上喷敷一层bn，使电流只流过压头和样品部分，由下往上的顺序装入钨块、v箔、316l不锈钢，使用mo箔将样品与石墨模具隔开；

56.第六步，用放电等离子体连接设备对模具中的样品进行连接，施加的压力为30mpa，连接温度为870℃，保温15min后，以10℃/min的速率降温至700℃保温5分钟，而后随炉冷却。

57.与实施例1相比，由于中间层较薄，残余热应力集中在中间层与基体的界面。伴随着中间层厚度的减小，应力集中现象和基体-中间层变形不协调问题突出，导致接头性能下降。

58.实施例4：

59.第一步，选用纤维质量分数为40％的wf/w复合材料大样品，钨块体尺寸为其相对密度约为85.9％，内部孔隙分布均匀。

60.第二步，选用尺寸为钒箔；

61.第三步，选用尺寸为的316l不锈钢；

62.第四步，对钨块、不锈钢样品的上下表面进行研磨抛光，表面粗糙度ra≤5μm，平行度≤0.02mm，连接前在丙酮溶液中超声清洗15min；

63.第五步，在石墨阴模内壁上喷敷一层bn，使电流只流过压头和样品部分，由下往上的顺序装入钨块、钒箔、316l不锈钢，使用mo箔将样品与石墨模具隔开；

64.第六步，用放电等离子体连接设备对模具中的样品进行连接，施加的压力为30mpa，连接温度为870℃，保温15min后，以10℃/min的速率降温至700℃保温5分钟，而后随炉冷却。

65.与实施例1相对比，由于小尺寸的样品在放电等离子体扩散连接过程中电流密度较大，导致中间层-钢界面元素扩散过于充分，界面处会形成脆性碳化物层，其主要成分是v2c，见图9；脆性相的生成导致界面热应力集中分布，界面处会产生裂纹，接头强度大幅度下降，剪切强度为。

66.实施例5：

67.第一步，选用纤维质量分数为40％的wf/w复合材料大样品，钨块体尺寸为其相对密度约为85.9％，内部孔隙分布均匀。

68.第二步，选用尺寸为钒箔；

69.第三步，选用尺寸为的316l不锈钢；

70.第四步，对钨块、不锈钢样品的上下表面进行研磨抛光，表面粗糙度ra≤5μm，平行度≤0.02mm，连接前在丙酮溶液中超声清洗15min；

71.第五步，在石墨阴模内壁上喷敷一层bn，使电流只流过压头和样品部分，由下往上的顺序装入钨块、钒箔、316l不锈钢，使用mo箔将样品与石墨模具隔开；

72.第六步，用放电等离子体连接设备对模具中的样品进行连接，施加的压力为10mpa，连接温度为870℃，保温15min后，以10℃/min的速率降温至700℃保温5分钟，而后随炉冷却。

73.与实施例1相对比，压力不足导致界面接触不充分，导致扩散层不连续、界面存在孔隙等，见图8。这使得界面结合不紧密，接头性能恶化。

74.实施例6：

75.第一步，选用纤维质量分数为60％的wf/w复合材料大样品，钨块体尺寸为

76.第二步，选用尺寸为钒箔；

77.第三步，选用尺寸为的316l不锈钢；

78.第四步，对钨块、不锈钢样品的上下表面进行研磨抛光，表面粗糙度ra≤5μm，平行度≤0.02mm，连接前在丙酮溶液中超声清洗15min；

79.第五步，在石墨阴模内壁上喷敷一层bn，使电流只流过压头和样品部分，由下往上的顺序装入钨块、钒箔、316l不锈钢，使用mo箔将样品与石墨模具隔开；

80.第六步，用放电等离子体连接设备对模具中的样品进行连接，施加的压力为30mpa，连接温度为870℃，保温15min后不锈钢抛光最好的方法，以10℃/min的速率降温至700℃保温5分钟，而后随炉冷却。

81.与实施例1相对比，当纤维质量分数过高时，粉末不足以填充纤维之间的所有空隙，wf/w块体内部孔隙分布不均，会存在较大的孔洞，连接过程可能导致连接界面出现孔隙，导致接头性能恶化，甚至连接失效，见图11。

82.实施例7：

83.第一步，选用纤维质量分数为40％的wf/w复合材料大样品，钨块体尺寸为其相对密度约为95％，内部孔隙分布均匀。

84.第二步，选用尺寸为钒箔；

85.第三步，选用尺寸为的316l不锈钢；

86.第四步，对钨块、不锈钢样品的上下表面进行研磨抛光，表面粗糙度ra≤5μm，平行度≤0.02mm，连接前在丙酮溶液中超声清洗15min；

87.第五步，在石墨阴模内壁上喷敷一层bn，使电流只流过压头和样品部分，由下往上的顺序装入钨块、钒箔、316l不锈钢，使用mo箔将样品与石墨模具隔开；

88.第六步，用放电等离子体连接设备对模具中的样品进行连接，施加的压力为30mpa，连接温度为870℃，保温15min后，随炉冷却。

89.与实施例1相对比，由于降温速率过快，导致接头热应力过大，钨-钒和钒-钢连接界面均出现明显裂纹，见图10。界面处的裂纹导致接头性能恶化。

90.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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